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      淺談三溴化磷在制備麥角硫中的作用

      發布日期:2023-01-31 作者:admin 點擊:

      麥角硫蛋白是一種抗氧化劑,它能保護人體體細胞,是人體中一種重要的活性物質,它具有治療自由基、維持DNA生物合成、細胞正常生長和細胞免疫等生理功能,下面三溴化磷廠家就來介紹三溴化磷在制備麥角硫蛋白中的作用。


      麥角硫酮的化學合成較為困難?,F有幾種合成方法均以組氨酸為起始原料,在水溶液中進行多步反應,水溶性好,后處理困難,不利于工業化生產。此外,碳的手性羧基α在酸堿條件下容易外消旋,早期引入這種手性不利于獲得高光學純度的麥角硫酮。

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      為滿足工業生產中降低成本、簡化操作的要求,提出了一種低成本、合成工藝簡單的麥角苷化學合成新方法。由于麥角硫的結構特點(內鹽,含硫咪唑結構),在現有的工藝路線中,大多數反應步驟以水為溶劑,后處理過程中需要去除大量的水和廢水。不利于工業化生產。通過引入手性催化,該反應中間體可溶于有機溶劑,避免了現有技術中需要水作為溶劑的多步反應。該合成路線操作簡單,反應條件溫和,易于控制。它非常適合工業生產。


      作為優選方案,反應C中(2)式化合物與三溴化磷的摩爾比為1:(0.5~2),以1:(1~1.5)為佳,反應C中所用溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、二惡烷、乙酸乙酯、二甲基亞砜、N、N -二甲基甲酰胺或其混合物之一,反應C的反應溫度為0~80℃,適宜溫度為0~40℃。


      三溴化磷批發廠家將化合物溶解于二氯甲烷(200ml)中,零度滴加三溴化磷(59.2g, 219mmol)。滴膠后,反應溶液在此溫度下攪拌1 h,用水淬滅反應,水相用乙酸乙酯萃取三次,結合的有機相用無水硫酸鈉干燥。干燥劑被過濾掉,溶劑從濾液中除去,得到化合物3 (57.7g),這是一種淡黃色液體,具有適合下一次反應的產率。

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